本文標題:"SEM電子顯微鏡可以放大倍率到達 10 萬倍放大率"
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浸入深度:本實驗并不以螺圈數(shù)定量鎢針浸入液面的深度,但實驗中發(fā)現(xiàn)浸入深
度對針形影響很大,故我們在準備時會大約目視估計,但確切長度需利用初值和
成品之間的長度差相減。
電解液濃度:本實驗中完全不需調整濃度變因,全程以固定的 3M 做。
SEM(掃描式電子顯微鏡)與光學顯微鏡:
本實驗使用 600 倍光學顯微鏡觀察,
雖然 SEM 可以到達 10 萬倍放大率,但實際上針形好壞 600 倍即可判斷,原意是
藉以觀察針尖是否到達單一原子的尺度,但事實上很困難,而稍大的針尖亦可能
掃出不錯的圖,另外助教提及 SEM 抽真空耗費的時間過久,只是用來看針尖不尖
電源截斷器:這是本實驗最重大的改良,過去是由針尖掉落或者電流變小手工將電源切斷,
但由于電表刻度過大,這項機制于是有失定量的原則。固有學長自組了
這臺電流截斷器,使電解電路中電流小到一定的直后自動截斷電源,
這個截斷功能在之后實驗中發(fā)現(xiàn)與針的品質高度相關。
電壓設定:不要超過 12V,以免電解反應過劇,大量氫氣產生
發(fā)生危險。
電解中:不要震動桌面,以免吃針或拉針時針形歪掉。
電解接近完成:將電壓稍微調小,避免拉針瞬間吃針的動作沒
有停止,原本拉間的地方再被作用掉。移動針的過程中要小心勿碰觸針尖,輕微的碰觸即會損壞
針尖,如:移走鑷子時須從側面取出,清洗時從尾端滴丙酮
以兩盞鵝頸燈(左圖)為光源,先將針正對鏡頭擺放,左
右移動直到從畫面中看到鑷子,順著鑷子找到針頭,最后再調整焦距至清晰
最明顯的是放針的動作,我們似乎每支針都放了很久……夾針的地方不是很容易
插入,還要確定是垂直液面的,做出來的針才會盡可能的對稱,樣品架本身和其
與燒杯的接合處均不慎穩(wěn)定,所以要注意調整。
欲達到之前描述的理想針形
理論上:要先盡量往內吃,到最后快要斷的時候瞬間用力向下扯,然后停止。所
以我們推估應該使用大電壓(加快前段速度和吃針程度)和越長越好的浸入深度
(提供后段的下拉重力)。另外助教建議在最后階段做調小電壓的動作。
實驗數(shù)根針后:發(fā)現(xiàn)前兩項推測基本上正確,但截斷電流對針形的影響更大,最
后的拉針關鍵需要重力和電解同時作用,針形才會漂亮,太大的截斷電流可能使
最后階段只靠重力向下拉,針會太長。至于調電壓的動作在幾次失敗之后發(fā)現(xiàn)不
調整的針形似乎比較理想,故最后都放著聽其自動截斷
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