本文標題:"微量重結晶所用儀器-決定試樣的數量和所用的分析方法"
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微量重結晶所用儀器-決定試樣的數量和所用的分析方法
微量重結晶所用的儀器決定于試樣的數量和所用的分析方法,
例如試樣很少或只需要在顯微鏡下分析時,宜在載玻璃上重結晶,
如果是為了制備衍生物,則可在毛細管或微型離心試管(容量
1-2ml)里進行,微型離心試管適于重結晶稍多些的試樣,數量再
多時則應使用微型燒杯和下文所述的濾器進行操作。
在載玻璃上重結晶:把試樣放在載玻璃上,加1滴溶劑,用拇指
和食指夾住載玻璃在微燈焰上加熱,加熱時應將載玻璃反復地作
圈運動,使受熱均勻,以免破裂,溶液飽和后,用微吸液管把溶
液吸到干凈部分或轉移到另一塊載玻璃上,放冷,如有快速冷卻
的必要時,可把它放到埋在干冰中的金屬塊上,結晶完畢,先用
末端撥尖的微型吸液吸去母液,其次再用有銳角的三角形濾紙的
尖端把結晶逐粒撥開,并吸去上面附著的母液,然后用微燈焰烘
干,取一小塊濾紙放在母液的旁邊,用下端磨平的濾管壓住濾紙
,從管口向上吸氣,就可將母液吸進濾管中。
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